发布于 2016/11/14 14:17:54
请简要说明样品基本信息
样品里面有什么,使用过何种合成手段,合成目的是什么,否则的话有可能判断失误
请尽可能多的提供样品信息
有些人担心样品测试过程中实验信息泄密,因此不想将合成过程或样品信息写出。我们理解这种担心,所以我们不说:“这种担心毫无必要。”
但是,样品检测还是需要获知最基本的样品信息,诸如样品里面有什么,使用过何种合成手段,合成目的是什么,否则的话有可能判断失误。
比如某样品在以下条件下合成:“称量8.0 g TiOSO4于烧杯中,加入250 ml去离子水,将其置于40℃水浴中进行磁力搅拌,直到硫酸氧钛完全溶解。冷却至室温在搅拌中逐滴加入NH3·H2O,调节反应体系pH值为7~8之间,以沉淀出Ti4+离子。离心机,洗涤所得沉淀物。最后,将所制得的沉淀加入到45.0 g过氧化氢与15.0 g去离子水的混合溶液中,并搅拌2小时,即得澄清的红棕色PTA溶胶。将10.0 g PTA溶胶与6.0g P123(10 wt%)溶液混合均匀,取适量的混合溶液加入到LNMO粉中,混合均匀后,于100度烘干,再于450度焙烧2小时。”
这个样品,在透射测试中需要告知测试方的信息,可以描述为:沉淀法制取TiO2,用“P123”辅助使其包裹于“LNMO”颗粒表面,450度焙烧。观察包裹是否形成。
关键信息:1、TiO2是提前单独制取。分步合成再混合与一步合成经常会有很大的差异。2、450度焙烧,这个条件应该列出,因为高温焙烧经常引起样品外形和分散度变化。3、引号标出的P123、LNMO应该使用化学名称而不是这种简称,以便测试人快速判断样品内容并选择合适的测试手段。